摘要 分析了我國高壓合成工藝中密封傳壓介質(zhì)原料應(yīng)具有的性能——傳壓性、密封性、黏滯性、流變性、化學(xué)惰性、絕緣性及熱傳導(dǎo)性。從原料組成與結(jié)構(gòu)兩方面探討了密封傳壓介質(zhì)的研制方向,指出層狀硅酸鹽礦物是目前密封傳壓介質(zhì)原料的選擇原料。同時(shí),密封傳壓介質(zhì)的結(jié)構(gòu)對其使用性能也有重要影響,應(yīng)在擴(kuò)大合成腔體、方腔體、非立方體等非傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)上進(jìn)行探入研究。最后,提出密封傳壓介質(zhì)粉壓成型、焙燒制作工藝過程及其注意的問題。
關(guān)鍵詞 高壓合成;密封傳壓介質(zhì);研制
在高壓合成工藝中,密封傳壓介質(zhì)(礦物原料粉壓塊)是重要的合成輔料,它是靜壓法合成金剛石的合成腔體。目前,我國包括金剛石在內(nèi)的超硬材料合成工業(yè)發(fā)展迅速,合成產(chǎn)品的數(shù)量已躍居全球第一,質(zhì)量也正在穩(wěn)步提升,部分產(chǎn)品質(zhì)量已經(jīng)達(dá)到世界先進(jìn)水平。從我國近年來在超硬材料合成方面的研究及生產(chǎn)情況來看,進(jìn)行高壓合成的科研院所、高校及公司注重的研究方向主要在高壓合成工藝、高壓控制技術(shù)、產(chǎn)品合成機(jī)理、壓機(jī)制造與自動(dòng)控制以及超硬材料制品研制等方面。但是,合成金剛石的重要輔料——密封傳壓介質(zhì)的研究卻少有研究單位問津。通過近年的合成工作來看,密封傳壓介質(zhì)研究工作的不足已經(jīng)成為制約我國超硬材料行業(yè)健康發(fā)展的關(guān)鍵因素。我們主要對密封傳壓介質(zhì)的研制情況進(jìn)行探討,以推動(dòng)我國密封傳壓介質(zhì)研制方面的進(jìn)步。
1 密封傳壓介質(zhì)應(yīng)具有的性能
高溫高壓靜壓法合成金剛石的高壓合成腔體是由具有密封傳壓性質(zhì)的材料組成,它對金剛石的合成工藝起著非常重要的作用。為了使固體樣品受到的壓力盡可能接近靜水壓力,一般不直接用壓機(jī)頂錘直接擠壓樣品,而是通過固體密封傳壓介質(zhì)對樣品進(jìn)行間接加壓。密封傳壓材料為石墨向金剛石的轉(zhuǎn)化創(chuàng)造了物理環(huán)境,作為合成介質(zhì),它具有密封、傳壓、隔熱和絕緣等作用。在我國廣泛使用的六面頂壓機(jī)合成工藝中,密封傳壓介質(zhì)應(yīng)具有下面的性能。
1.1 傳壓性
密封傳壓介質(zhì)主要的作用是傳遞頂錘施加的壓力,因此傳壓性是其重要的性質(zhì)之一,也是密封傳壓介質(zhì)組成原料應(yīng)有的基本性質(zhì)。良好的傳壓特性對金剛石產(chǎn)品的數(shù)量、質(zhì)量以及能耗、自動(dòng)控制等方面具有重要的作用。根據(jù)該特占,傳壓性好的礦物原料應(yīng)滿足以下要求:(1)可壓縮性低。這樣,密封傳壓介質(zhì)本身消耗的壓力少,可以使較多的壓力傳遞到合成腔內(nèi),不僅節(jié)省能耗,而且可以產(chǎn)生比較理想的合成環(huán)境。(2)熔點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性強(qiáng)。好的密封傳壓介質(zhì)應(yīng)在高溫高壓的情況下盡量不發(fā)生相變,以免合成腔壓力發(fā)生變化影響傳壓性從而導(dǎo)致合成環(huán)境改變影響合成產(chǎn)品的質(zhì)量。
1.2 密封性
人造金剛石的生成及平衡生長需要穩(wěn)定的合成環(huán)境。密封傳壓介質(zhì)要求其制作原料具有良好的密封性能。密封性好的原料能夠保持壓力和溫度的恒定。另外,密封性好的原料能夠保護(hù)壓機(jī)頂錘,從而降低錘耗。密封性要求原料具有較高的內(nèi)摩擦系數(shù)、一定的黏度、好的回彈性以及適合的流變性。
1.3 黏滯性
構(gòu)成密封傳壓介質(zhì)的原料應(yīng)具有較高的黏滯性(即內(nèi)摩擦系數(shù))。高黏滯性的原料具有低的剪切性能,能夠保證密封傳壓介質(zhì)的密封性。一般的,黏滯性高的原料往往能與頂錘之間保持較高的摩擦力,從而保證良好的密封性能。黏滯性高的原料質(zhì)地相對較硬,一般來說傳壓效果也較好。
1.4 流變性
密封傳壓介質(zhì)的原料應(yīng)該在高溫高壓環(huán)境下具有合適并且穩(wěn)定的流變性。流變性與傳壓性、密封性、內(nèi)摩擦性密切相關(guān)。流變性較好的原料能夠保持合成腔體在各個(gè)方向保持均衡的壓力。在高溫高壓環(huán)境下原料具有一定的流變性可以起到很好的密封作用。但是往往由于流變性過高引起密封原料失去控制從而失去密封性能,進(jìn)而引起爆錘。另外,在高溫高壓環(huán)境下密封傳壓介質(zhì)的流變性往往由于相變而降低,影響傳壓性能。
1.5化學(xué)惰性
盡管通過研究發(fā)現(xiàn)構(gòu)成密封傳壓介質(zhì)原料的元素成分可能參與了金剛石的合成[1],但是鑒于目前密封傳壓介質(zhì)的研究現(xiàn)狀,在密封傳壓介質(zhì)原料、密封、傳壓等基礎(chǔ)方面沒有徹底解決的情況下獨(dú)立研究以上問題并不現(xiàn)實(shí)。目前在設(shè)計(jì)密封傳壓介質(zhì)時(shí)還是希望其組成原料具有一定的化學(xué)惰性。原料的礦物組成或化學(xué)成分不與觸媒、石墨以及頂錘中的元素發(fā)生反應(yīng)。龍其注意在高溫高壓環(huán)境下密封傳壓介質(zhì)原料中元素的運(yùn)動(dòng)行為。
1.6 絕緣性和熱傳導(dǎo)性
除了以上的各種性質(zhì)外,良好的密封傳壓介質(zhì)原料還應(yīng)具有較高的絕緣性(較低的導(dǎo)電性)和熱傳導(dǎo)性。高的絕緣性和熱傳導(dǎo)性有利于合成環(huán)境溫度場的一致,還可以延長頂錘的使用壽命。
2 目前普遍采用的密封傳壓介質(zhì)
由于復(fù)合密封傳壓介質(zhì)具有良好的密封傳壓特性,目前在高壓全成中普通采用。復(fù)合密封傳壓介質(zhì)的主要組成礦物原料為葉蠟石和白云石。該類型復(fù)合密封傳壓介質(zhì)將葉蠟石的密封性和白云石的傳壓性結(jié)合在一起,優(yōu)化了金剛石產(chǎn)品的合成效果。其結(jié)構(gòu)如圖1所示。葉蠟石在高溫下會(huì)發(fā)生一定程度的脫水反應(yīng),惡化金剛石的合成環(huán)境。另外,葉蠟石在高溫下還會(huì)發(fā)生相變[2-3],生成方石英和莫來石,導(dǎo)致密封和傳壓性能下降。白云石在高溫高壓下基本穩(wěn)定,在合成金剛石過程中起著很好的作用[4]。目前采用的復(fù)合密封傳壓介質(zhì)普遍采用葉蠟石內(nèi)套白云石粉壓環(huán)的復(fù)合結(jié)構(gòu)。實(shí)踐表明,加有白云石套環(huán)的復(fù)合密封傳壓介質(zhì)能夠提升密封傳壓介質(zhì)的性能,滿足目前合成金剛石工業(yè)的需求。該類型的復(fù)合密封傳壓介質(zhì)在我國已經(jīng)普遍使用了20多年的時(shí)間,最近10年用量增速很大。白云石內(nèi)襯材料的復(fù)合密封傳壓介質(zhì)很可能成為今后一定時(shí)間內(nèi)該領(lǐng)域的研究方向。
圖1 復(fù)合固體密封傳壓介質(zhì)結(jié)構(gòu)示意圖
3 密封傳壓介質(zhì)新原料的選擇
幾十年來,我國金剛石合成工業(yè)普遍采用北京京西葉蠟石作為密封傳壓介質(zhì)主要原料,并且對京西葉臘石礦物的物化性質(zhì)做了詳細(xì)的研究[5-6]。實(shí)踐證明,京西葉蠟石具有較好的內(nèi)摩擦性、固體傳壓性、耐熱保溫性及絕緣性,比較適合作為密封傳壓介質(zhì)的主要原料??墒蔷┪魅~蠟石資源已經(jīng)枯竭,因而應(yīng)開發(fā)新的密封傳壓介質(zhì)資源以滿足日益增長的金剛石合成工業(yè)需要。
3.1 傳統(tǒng)資源——葉蠟石礦物原料的選擇
鑒于擁有密封、傳壓等優(yōu)異特性,葉蠟石仍然是目前密封傳壓介質(zhì)首選原料。為了指導(dǎo)密封傳壓介質(zhì)原料的選擇,通常根據(jù)所含礦物成分劃分為:蠟石質(zhì)葉蠟石、水鋁石質(zhì)葉蠟石、高嶺土質(zhì)葉蠟石、石英質(zhì)葉蠟石等[7]。根據(jù)生產(chǎn)實(shí)踐,一般認(rèn)為比較適合作為密封傳壓介質(zhì)原料的葉蠟石成分為:SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤50%,Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤40%,在此基礎(chǔ)上通過實(shí)驗(yàn)論證采用。根據(jù)以上劃分的類型,符合該條件的葉蠟西征屬于水鋁石質(zhì)葉蠟石。通過多年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),該結(jié)論基本是正確的,所以符合該條件的葉蠟石資源可以用來開發(fā)研制密封傳壓介質(zhì)。特別注意SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)不能太高,否則原料質(zhì)地發(fā)硬,影響其密封性,極易導(dǎo)致爆錘。也有研究認(rèn)為,SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)高一些的原料傳壓性質(zhì)較好,有時(shí)合成效果令人滿意。這可能是由于采用不同地區(qū)的葉蠟石資源得出的結(jié)果,其礦物成分除了SiO2外還存在許多其他成分,影響因素較多,關(guān)于這一點(diǎn)還有待進(jìn)一步論證。
我國大部分產(chǎn)地葉蠟石資源礦物成分很不均一,但大多屬于高硅低鋁葉蠟石,其中SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于60%),而Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低(質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于30%)。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),該類型葉蠟石制作的密封傳壓介質(zhì)在使用上效果很不理想。為了能夠利用該類資源,可對其進(jìn)行選礦,使所選物料基本滿足以上推薦SiO2與Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例。
3.2 非葉蠟石原料的選擇
由于目前符合上述條件的葉蠟石資源在我國并不多見,單純找尋新的葉蠟石資源方向上解決不了目前的困境。應(yīng)擴(kuò)大視野,打破傳統(tǒng)繼續(xù)在非葉蠟石資源上進(jìn)行研究。在密封傳壓介質(zhì)原料的選擇上應(yīng)注重礦物的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分,因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分決定了物料的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。根據(jù)礦物學(xué)知識,能夠滿足密封傳壓性質(zhì)的礦物主要為層狀硅酸鹽。因此目前在主要材料的選擇上仍舊在該范圍內(nèi)考慮。符合條件的礦物除葉蠟石外主要有:伊利石、綠泥石、高嶺石、滑石等。由于純礦物均不能滿足密封傳壓的性質(zhì),在資源的選擇上應(yīng)根據(jù)SiO2和Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù),另外結(jié)合礦物原料的性質(zhì)予以綜合考慮。除此之外,構(gòu)成密封傳壓介質(zhì)的原料應(yīng)保持穩(wěn)定、均勻。
3.2.1 伊利石
多為塊狀構(gòu)造,晶粒細(xì)小,在電子顯微鏡下呈不規(guī)則的薄片狀,有時(shí)也呈不完整的六邊形和板條形態(tài),通常呈土狀集合體產(chǎn)出。鱗片變晶結(jié)構(gòu),密度為2.5~2.8 kg/m3,莫氏硬度1~2。不同產(chǎn)地的伊利石其礦物成分有很大不同,龍其是SiO2與Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。K2O和Na2O 質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般較為穩(wěn)定。
在選擇伊利石制作密封介質(zhì)時(shí)應(yīng)注意SiO2與Al2O3的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)。SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的原料密封效果差,但是傳壓效果好,具體情況需經(jīng)合成實(shí)驗(yàn)研究后進(jìn)行論證。
伊利石是一種典型的黏土礦,在我國浙江、吉林、河南等地廣泛分布。
3.2.2 綠泥石
綠泥石一般指的是含有Mg(或Fe)的正綠泥石(或鱗綠泥石),密度2.6~3.4kg/m3,莫氏硬度2~2.5,隨著Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,硬度隨之增大,解理片具有撓性。晶體呈鱗片狀,集合體呈土狀。綠泥石屬于典型的層狀硅酸鹽礦物,具有一定的密封傳壓特性,在制作密封傳壓介質(zhì)時(shí)可用作葉蠟石的替代資源。
綠泥石是一種常見的造巖礦物,可見于各種變質(zhì)巖中,也常見于熱液蝕變的巖石中,在我國各地多有分布。
3.2.3 高嶺石
高嶺石是一種含水的1:1型層狀鋁硅酸鹽,2.6~2.63 kg/m3,莫氏硬度2~3.5,晶體為鱗片狀,集合體呈致密塊狀或土狀。高嶺石與葉蠟石礦物種屬一致,兩者均由Al2O3、SiO2、H2O組成,并且物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)接近,因此,高嶺石應(yīng)該是一種很有發(fā)展前途的密封傳壓介質(zhì)原料?! ?/p>
我國江西、江蘇、湖南、山西等地多有高嶺石資源。由于高嶺石礦物存在多種多型,其性質(zhì)不盡相同,在原料的選擇時(shí)應(yīng)加以注意。
3.2.4 滑石
滑石是一種常見的含鎂硅酸鹽礦物,化學(xué)成分穩(wěn)定,密度2.58~2.83 kg/m3,莫氏硬度1,質(zhì)地軟而滑膩,解理片具有撓性,電絕緣和耐熱性能較高。物理性能與葉蠟石相似,肉眼不易區(qū)別?;瑯邮且环N性能優(yōu)異的密封傳壓介質(zhì)原料資源,應(yīng)該在今后的研究中予以重視。
我國滑石資源豐富,遼寧、山東等地蘊(yùn)藏量舉世聞名。
3.2.5 白云石
白云石為碳酸鹽礦物,晶體結(jié)構(gòu)類似解石,化學(xué)成分CaMg[CO3]2,常有Fe、Mn等類質(zhì)同象代替Mg。晶體呈菱面體,集合體通常呈粒狀。密度2.85 kg/m3,莫氏硬度3.5~4。
白云石具有良好的隔熱、保溫效果,并且熱膨脹率高于葉蠟石,在高溫高壓環(huán)境下可以彌補(bǔ)合成腔內(nèi)由于葉蠟石相變體積收縮產(chǎn)生的壓降。并且白云石不含結(jié)晶水,一般認(rèn)為它在合成金剛石的高溫高壓下能夠保持物相的穩(wěn)定,沒有碳酸鹽類物質(zhì)的分解。因此白云石非常適合作為密封傳壓介質(zhì)原料。但是由于白云石內(nèi)摩擦系數(shù)較小,不適合作密封材料,目前普遍采用白云石材料制成套環(huán)粉壓在葉蠟石內(nèi)部的方式做成復(fù)合密封傳壓介質(zhì)。
我國白云石資源較為豐富,山東沿海、山西、河北、湖南、湖北等地均有分布。
除了上述礦物以外,其他有可能作為密封傳壓介質(zhì)的層狀硅酸鹽礦物有蛇紋石、蛭石、蒙脫石等。這此礦物在科學(xué)試驗(yàn)中曾被研究,但是由于認(rèn)識不足,密封傳壓性能有待進(jìn)一步論證研究。
3.2.6 氯化鈉
采用氯化鈉做密封傳壓介質(zhì)在國外兩面頂合成工藝中普遍采用。由于其高溫高壓環(huán)境下流變性較強(qiáng)在我國合成工業(yè)中并未得到推廣。氯化鈉由于具有低剪切的優(yōu)異特性,能夠容易產(chǎn)中靜水壓的效果,因此具有良好的傳壓特性。另外,氯化鈉在高溫高壓下不產(chǎn)生有害于合成過程的氫(H),從而在合成過程中能夠使合成腔體中軸向壓力梯度減輕,減少了合成腔體中的熱量外流,具有良好的傳壓和保溫性能。鑒于上述原因,氯化鈉在密封傳壓介質(zhì)研制中仍不失為以一種性能優(yōu)異的密封傳壓原料。在試塊(即密封傳壓介質(zhì))的制作中,可以進(jìn)行以下方面的考慮:(1)在常規(guī)葉蠟石原料中(或其他具有密封性能的原料)適當(dāng)添加氯化鈉材料,內(nèi)層仍保留白云石套管;(2)用氯化鈉制作圓柱形套管,外層為常規(guī)葉蠟石等密封材料或其他原料。
氯化鈉質(zhì)密封傳壓介質(zhì)容易潮解,因此該類型密封傳壓介質(zhì)應(yīng)避免存放時(shí)間過長。
采用氯化鈉作為密封傳壓介質(zhì)的研究在國內(nèi)開展的工作較少。今后應(yīng)加大該方面的研究力度。
3.2.7 混合型礦物原料
混合型礦物原料試制密封傳壓介質(zhì)目前有兩個(gè)方面值得注意。
(1) 在密封材料中添加一些高熔點(diǎn)、高電阻的礦物可能會(huì)在一定程度上提高試塊的密封傳壓效果。通過少量添加其他礦物的方式提高試塊的密封傳壓效果是一種很有前途的設(shè)計(jì)方法,值得在今后的研究中予以重視。
(2) 鑒于包括葉蠟石在內(nèi)的層狀硅酸鹽優(yōu)異的密封傳壓性能以及在合成工藝中各自的不利因素,由兩種及其以上的原料構(gòu)成的新型復(fù)合密封傳壓介質(zhì)也可能是將來的研究方向之一。復(fù)合密封傳壓介質(zhì)結(jié)合了各種原料的優(yōu)異特性,能夠同時(shí)滿足密封、傳壓等性能。
另外需要注意的是,在原料的選擇中應(yīng)密切結(jié)合介質(zhì)的結(jié)構(gòu),以使試塊的性能達(dá)到最優(yōu)。
4 密封傳壓介質(zhì)結(jié)構(gòu)的選擇
除了密封傳壓介質(zhì)的原料組成之外,試塊的結(jié)構(gòu)同樣是影響其性能的主要因素。目前的設(shè)計(jì)方向主要在以下幾個(gè)方面。
4.1 擴(kuò)大試塊的合成腔體
出于提高產(chǎn)品數(shù)量、質(zhì)量等方面的考慮,人們一直希望能夠在擴(kuò)大試塊的合成腔體上進(jìn)行研究[8、9]。經(jīng)過多年的發(fā)展,這方面已經(jīng)取得了較好的經(jīng)驗(yàn)。目前國內(nèi)成熟的密封傳壓介質(zhì)的結(jié)構(gòu)尺寸可以達(dá)到邊長56mm,內(nèi)腔中心直徑40mm甚至更大。腔體尺寸發(fā)展過程見表1。
經(jīng)過20年的使用,實(shí)踐表明擴(kuò)大試塊的腔體是提高產(chǎn)品數(shù)量和質(zhì)量的途徑之一,仍然是今后密封傳壓介質(zhì)設(shè)計(jì)研制的基本方向。另外,合成腔體的擴(kuò)大與壓機(jī)的型號、頂錘尺寸、合成壓力溫度以及合成腔的裝配方式等密切相關(guān),因此,設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)綜合考慮以上因素。
4.2 方腔體密封傳壓介質(zhì)
該試塊與目前普遍采用的試塊在結(jié)構(gòu)上最主要的區(qū)別為采用了方腔體結(jié)構(gòu)。該類型試塊的結(jié)構(gòu)見圖2。方腔體結(jié)構(gòu)試塊的設(shè)計(jì)方式在上世紀(jì)90年代時(shí)就引起了人們的注意,但是由于研究不夠深入,一直沒有正式投入生產(chǎn)。
相對于圓柱形腔體,方腔體試塊在合成金剛石時(shí),腔體內(nèi)部的受力情況可能更均勻。受力均勻的環(huán)境對合成高質(zhì)量的人造金剛石更為有利,而且在另一方還可認(rèn)為是一種擴(kuò)大的腔體??赡苣軌蛱岣弋a(chǎn)品的質(zhì)量和數(shù)量。
目前,方腔體的設(shè)計(jì)并未在生產(chǎn)上推廣使用。可能有以下方面的原因:
(1) 方腔體相對于圓柱形腔體的試塊加工成型困難,成品率較低。
(2) 適合方腔體的合成材料如石墨片、堵頭等需要配套制作。
(3) 方腔體合成超硬材料的適應(yīng)性還有待驗(yàn)證。
但是,最重要的原因還是人們對該類型試塊的認(rèn)識不足,方腔體應(yīng)該值得進(jìn)一步研究和探討。
4.3 非立方體密封傳壓介質(zhì)
由于考慮到合成環(huán)境的均衡問題,有人瘟提出非立方體的密封傳壓介質(zhì)試塊。該試塊在結(jié)構(gòu)上主在是沿合成腔軸向增長數(shù)毫米。其目的是改善合成腔體內(nèi)加熱端與非加熱端的傳壓不均勻性。生產(chǎn)實(shí)踐證明,立方體葉蠟石試塊在使用過程中,試塊的六個(gè)面的壓縮量不同,導(dǎo)電面方向較非導(dǎo)電面方向試塊收縮量大。通過加大試塊導(dǎo)電方向尺寸可以彌補(bǔ)其收縮量過大的不足。試驗(yàn)結(jié)果證明,長方體試塊的邊長尺寸必須選擇適當(dāng),否則可能適得其反。
4.4 試塊邊棱附近埋置加強(qiáng)筋
為了減少試塊爆錘的事故發(fā)生,經(jīng)過分析,可以通過在試塊的邊棱附近埋置加強(qiáng)筋的辦法,增加試塊邊棱附近的密封性[10]。該試塊的示意圖見圖3。經(jīng)過試驗(yàn)得出:埋置加強(qiáng)筋的試塊在壓機(jī)負(fù)荷相同的情況下,樣品受到的壓力略高于普通試塊樣品受到的壓力,并且埋置加強(qiáng)筋的位置也是試塊在爆錘時(shí)被擠壓沖出的位置。在該處埋置加強(qiáng)筋,能夠有效地防止高溫高壓下爆錘事故發(fā)生。另外,從試驗(yàn)結(jié)果來看,加有加強(qiáng)筋的試塊在與沒有加強(qiáng)筋試塊在加熱功率相同條件下,兩者樣品心心溫度基本接近。由于該類型試塊缺乏足夠的深入研究,沒有合適的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行設(shè)計(jì)指導(dǎo),研究進(jìn)展緩慢。
圖3 加有加強(qiáng)筋的固體密封傳壓介質(zhì)結(jié)構(gòu)示意圖
5 試塊配料及壓制工藝
5.1 密封傳壓原料的粒度配比
為了便于生產(chǎn)和滿足產(chǎn)品的使用性能,在壓制前礦物原料需要按照一定的粒級進(jìn)行配比。粒度偏粗,試塊不易成型,并且表面粗糙,光潔度較差,但是傳壓效果較好;粒度偏細(xì),試塊容易成型,表面光潔度高,而且密封性能好。在研制過程中,常常結(jié)合最緊密堆積原理進(jìn)行粒級配料(實(shí)際上不一定完全吻合,需根據(jù)實(shí)際情況確定最佳粒級)。密封材料一般按照粗、中、細(xì)三個(gè)粒級進(jìn)行配料,內(nèi)層傳壓層根據(jù)情況分粗、細(xì)兩個(gè)級別進(jìn)行配料。需注意的是密封材料與傳壓材料的粒級不一致。
另外,正如本文前面所述,必要時(shí)可進(jìn)行葉蠟石等原料的選礦,以滿足物料成分的需要。由于選別后的物料粒度較細(xì),對選后的物料應(yīng)進(jìn)行造粒,以滿足壓制需要。
5.2 試塊壓制成型
密封材料與傳壓材料分別加成型劑混料后,可在專門設(shè)備上根據(jù)技術(shù)要求進(jìn)行粉壓成型。應(yīng)特別注意試塊的成型尺寸以及密度。
5.3 粉壓成型試塊的熱處理
天然密封傳壓材料具有一定的結(jié)晶水,而且容易潮解。為了保證良好的使用效果,在天然密封傳壓材料機(jī)械壓制成型后,需要進(jìn)行適當(dāng)溫度的焙燒,使其礙度均勻、內(nèi)部應(yīng)力下降,并且防止潮解。重要的是經(jīng)過一定的熱處理可以提高其內(nèi)摩擦系數(shù),增加密封保溫性能,提高其使用效果。不同的密封傳壓材料應(yīng)有不同的焙燒工藝,應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果論證采用。焙燒后的試塊應(yīng)經(jīng)過質(zhì)檢,然后按要求貯存。
6 結(jié)論
目前超硬材料合成工業(yè)發(fā)展迅速,無論從原料的選擇還是結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)等方面密封傳壓介質(zhì)的研制研究刻不容緩。由于影響密封傳壓介質(zhì)性能的因素較多,而且試驗(yàn)成本較高,今后的工作中應(yīng)避免盲目,應(yīng)結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際情況,總結(jié)密封傳壓介質(zhì)的合成規(guī)律,研制出適合我國超硬材料合成工業(yè)實(shí)際情況的密封傳壓介質(zhì)。另外,密封傳壓介質(zhì)在研制中除了原料與結(jié)構(gòu)的研究外,應(yīng)特別注意密切聯(lián)系合成工藝以及合成設(shè)備。不顧合成工藝及合成設(shè)備而獨(dú)立進(jìn)行密封傳壓介質(zhì)的研制是行不通的。
參考文獻(xiàn):
[1] 郝兆印,賀義興.高溫高壓條件下葉蠟石對金剛石單晶生長的影響[J].人工晶體學(xué)報(bào),1997,26(3):342
[2] 張振禹,汪靈.葉蠟石加熱相變及其演化特征[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),1998,26(10):618-623.
[3] 魏存弟,趙峰,馬洪文,等.葉蠟石加熱相變及其演化特征[J].吉林大學(xué)學(xué)報(bào)(地球科學(xué)版),2005,35(2):150-153.
[4] 陳天虎,王道軒,方嘯虎,等.白云石內(nèi)襯材料在合成金剛石傳壓密封介質(zhì)中的作用[J].高壓物理學(xué)報(bào),2001,15(4):291-295.
[5] 徐文炘,郭陀珠,韋家親,等.青田山口葉蠟石傳壓介質(zhì)初步研究[J].礦物學(xué)報(bào),2001,21(3):544-546.
[6] 陳天虎,王道軒,方嘯虎,等.合成金剛石生產(chǎn)中葉蠟石傳壓密封材料礦物學(xué)研究[J].礦物學(xué)報(bào),2001,21(3):547-550.
[7] 徐國平,鄭日升,梁紅原.葉蠟石的礦物成分對合成金剛石的影響[J].金剛石與磨料磨具工程,2005(2):64-66.
[8] 王秦生,左宏森.合成壓機(jī)和腔體大型化是金剛石制造業(yè)發(fā)展的必然趨勢[J].新材料產(chǎn)業(yè),2010(1):34-36.
[9] 李飛躍,李啟泉.論大腔體合成金剛石技術(shù)中的幾個(gè)問題[J].礦冶工程,2003,23(5):79-81.
[10] 金志升,朱成明,蔡恩照.一種高溫高壓下防止試塊爆炸的新技術(shù)[J].礦物學(xué)報(bào),1997,17(3):297-300.
作者簡介
楊炳飛,男,1979出生,北京科技大學(xué)在讀博士研究生,講師,主要從事金剛石合成用密封傳壓介質(zhì)原料及制備工藝研究。